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                ·气 相 检 测 器 的 清 洗
                ·气相色谱小知识
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                气 相 检 测 器 的 清 洗
                信息来源:[网络] ?#27927;?#26102;间:2009-10-27

                在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,
                    
                     以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物?#24335;?#38480;于高沸点成分,通常可将鉴定器
                    
                     加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多?#26377;?#24515;,例如通常以氚源作
                    
                     成的电子捕获鉴定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损?#23548;?#23450;器的绝缘材料。
                    
                    
                    
                     如用加热法不?#23460;耍部?#20197;用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度
                    
                     较轻时是有效的。
                    
                    
                    
                        若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择?#23460;?#28342;剂,要既能溶解沾污物,
                    
                     又不能损?#23548;?#23450;器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过
                    
                     的部分不能用?#32622;?BR>    
                    
                    
                        一、热传?#25216;?#27979;器的清洗、
                    
                    
                    
                     将丙酮,乙醚,十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行
                    
                     多次至所倾出的溶液比较干净为止。
                    
                    
                    
                     当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反
                    
                     复清洗。洗净后加热?#20808;?#28342;剂,再装到仪器上,加热鉴测器,通载气冲洗数小时后?#32431;?#20351;用。
                    
                    
                    
                        二、氢焰离子化鉴测器的清洗
                    
                    
                    
                     当沾污不太?#29616;?#26102;,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器联接起来,
                    
                     然后通载气并将鉴测器炉温升至?#20445;玻?#24230;以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟
                    
                     里?#28023;ǎ苧eon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持?#20445;?#23567;时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操
                    
                     作或卸下清洗。
                    
                    
                    
                        当沾污比较?#29616;?#26102;,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在
                    
                     水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用?#24178;?#32440;(?#24120;埃埃矗埃埃#?#25171;
                    
                     磨,再用?#23454;?#28342;剂(浸泡如甲?#21152;?#33519;?#20445;海保部?#20197;用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注
                    
                     意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。
                    
                    
                    
                        洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用?#32622;?#28888;干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载
                    
                     气?#24120;?#20998;钟,再点火升高检测室温度,最好先在、?#20445;玻?#24230;保持数小时之后,再升至工作温度。
                    
                    
                    
                        三、电子捕获鉴测器的清洗
                    
                    
                    
                     电子捕获鉴测器中有放射源,通常为H3或Ni6?#24120;?#22240;此要特别小心。
                    
                    
                    
                     先拆开鉴定器中有放射源箔片,然后用2?#28023;保海?#30340;硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。
                    
                     当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于?#20445;埃?#24230;左右的烘箱中烘干。
                    
                    
                    
                     对H3源箔片,先用?#21644;?#25110;戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。
                    
                    
                    
                     对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用?#23452;?#20057;酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再
                    
                     于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气?#24120;?#20998;钟,再升至操作温度,?#24863;?#26102;后备用。
                    
                        清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。

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