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                环境空气总烃的标准(气相色谱法) 非甲烷总烃气相色谱仪
                信息来源:[网络] 上传时间:2010-08-25

                                            中华人民共和国国家标准

                                            环境空气  总烃的测定  GB/T 15263-94

                                             气相色谱法

                                            Ambient airDetermination             

                                      Hydrocarbons-Gas chromatographic merhod

                 


                1.适用范围

                1.1本标准适用于空气中总烃的测定。

                1.2本片法用注射器采集空气样品,?#28304;?#27682;火焰离子化检测器的气相色谱仪直接进行测定。样品经过空柱或玻璃微珠阻尼柱导入检测器,测定息烃含量。

                1.3方法检测范围:

                    所用的仪器不同.方法的测定范围不同。总烃测定下限为014mgm 3

                    以氮气为载气测定空气中总烃含量时,总烃峰中包括氧组分,因样品巾氧对响应值有效应,在此,采用除烃净化孔气求出空白值,从总烃峰中扣除氧组分值。

                 

                2.定义

                    总烃:氧火焰检测器所测的碳氢化台物((C1C8)为总烃,以甲烷计。

                 

                3.试剂和材料

                3. 1   载气和辅助气体

                3.1.1  氮气:99 9%的纯氮。用装有5A分子筛净化管净化。

                3.1.2  氢气:99 9%。用装有硅胶和活性?#31354;?#20928;化管净化.

                3.1.3  空气:由高压钢瓶或用无油空气压缩机供气,用装有硅胶和活性炭净化管净化。

                3.1.4  净化空气:经除烃的净化空气装臂处理(详见附录A)

                 

                3.2   制备色谱柱使用的试剂和材料

                3. 2. 1制备色谱柱和填充物参考4.3条的有关内容。

                3 .2.2 色谱标准物:以氮气为底气7. 1mgm3(10 ppm)左右的甲烷标准气体

                 

                4仪器

                4 .1  仪器:配有氢火焰离于化检测器的气相色谱仪。

                4 .1.1仪器主要部件:带有氢火焰离子化检测器,附带柱加热炉,温度调节器,注入口加热器,检测器加热器及相应的温度调节器,放大器等。

                4.1.2 控制载气的压力表、流量计和辅助气体的指示流量计。

                4 .2  进样器;仪器?#28304;?#19981;锈钢进样口或六通阀,l ml定量管。

                4.2.1 注射器;1 ml5 ml50 ml100 mI注射器若1个。

                4.3  色谱柱:

                4.3.1  色谱柱类型:空柱或填充柱。

                4.3.2  色谱柱数量:23根。

                4.3.3  色谱柱的特征:

                4.3.3.1 材料:不锈钢。

                4.3.3.2 长度:12m

                4.3.3.3 内径:ф5mm

                4.3.3.4 形状:螺旋形。

                4 .3. 4  填充物

                4. 3. 4. 1装硅烷化玻璃微珠或不装任何填料(空柱子)

                4 .3 .4 .2粒度:60~80目。

                4.3.5填充方法:

                 不锈钢柱的一端用玻璃棉塞住,接真空泵;柱的另一端通过软管接漏斗,将担体慢慢通过漏斗装入

                色谱柱内。在装担体的同时.开启真空泵抽气,并轻轻敲击色谱柱使担体在色谱柱内填充紧密均匀.填充

                完毕后用玻璃棉塞住。为防?#20849;?#29827;棉及担体抽入真空泵,在真空泵和色谱柱之间联结一毛细管和缓冲

                瓶。

                4 .3. 6色谱柱的老化:

                    将填好的色谱柱一端接到仪器进样口上,另一端不接检测器,用低流速(10 mlmin)的载气通入,柱温升至100 老化约24 h,然后将色谱柱接入色谱系?#24120;?#24453;基线走平直为止。

                4. 4检洲器:氢火焰离于化检测器。

                4 .5记录仪:量程510mV

                 

                5 样品

                5.1  样品性质

                5.1.1样品名称:环境空气样品。

                5.1.2样品?#32431;觶?#27668;体。

                5.2  采样和贮存方法

                    100 ml注射器在人的呼吸带高度抽取待测空气样品,反复置换三次后.抽去100 m1样品用橡皮帽封住针头送往实验室待测;样品当天分析完毕。

                 

                6操作步骤

                6.1   调整仪器

                6.1.1  汽化室:701 00

                6.1.2  柱温:70

                6.1.3  载气流速氢气及空气的流速根据仪器的具体情况选择。

                6.1.4  检测器温度:50"C

                6.1.5  记录仪:

                6.1.5.1衰减:根据样品含被测组分浓度调节记录仪衰减。

                6.1.5.2纸速:5mmmln

                6.2  校准

                6.2.1外标法

                6.2.1.1 校准次数:根据仪器的稳定性,一般在一批样品中,可在开始、中间和最后各校准一次。

                6.2.1.2标准样品的制备:以标准甲烷气,在仪器的线性范围内用注射器以氮气为底气配制一系?#20449;?#24230;的标准气体。

                6.2.2标准样品的使用条件

                6.2.2.1 标准样品进样体积与试样进样体积相同.标准样品的响直值应接近试样的响应值。

                6.2.2.2 使用的标准样品,要求只出单?#29615;澹?#27809;有其他干扰物质。

                6.3  试验

                6.3.1进样

                6.3.1.1进样方式:采用注射器或穴通阀进样。

                6.3.1.2进样量:l m1

                6.3.1.3操作:用注射器抽取待测样品,反复置换三?#25105;?#21518;,准确抽取1 ml,迅速注入色谱系统

                6.4  色谱图的考察

                6.4.1标准色谱?#25216;?#19979;图。

                6.5  定量分析

                6.5.1色谱峰的测量

                    以峰的起点和终点的联线作为峰底,从峰高极大值对时间轴作垂线.对应的时间即为保留时间.此线从峰顶至峰?#20934;?#30340;线段即为峰高。

                7结果的表示

                7.1  定性结果

                    根据甲烷标气在柱上的保留时删.确定被测试样的卷烃。

                7.2  定量结果

                    根据计算公式计算出样品中总烃的含量.结果以三位有效数?#30452;?#31034;。

                 

                8精密度和准确度

                    5个实验室分析含l.42 mg/m33. 55 mg/m3。的统一甲烷标准样品。

                8.1  精密度

                8.1.1重复性

                     重复性相对标准偏差分别为3. 28%2. 23%

                8.1.2再?#20013;?/SPAN>

                     再?#20013;?#30456;对标准偏差分别为3. 64%及2. 26%

                8.2  准确度

                    相对误差分别为+3.48%及一3.8%,环境宅气样品加标回收率为96 .3%±1. 4 6%

                 

                9仪器测定下限

                    色谱仪在开机基线稳定的情况下.以测试样品时基线噪声2倍作为化器的测定下限。本方法要求仪

                器的敏感度不低于10-10g/s

                 

                 

                 

                附录A

                除烃净化空气装置

                (补充件)

                 

                A1 净化空气使用的试剂和材料

                A.1.1   试剂

                A1.1.1  钯催化剂,AR

                A1.1.2  硅?#28023;?/SPAN>AR

                A1.1.3  碱石棉,AR

                A1.1.4  5A分子筛,AR

                A1.2材料

                    高温管式炉或自制加热器,空压机或空气钢瓶,流量汁,稳流阀,长2m、内径4 mm不锈钢管一根

                连接参考图Al所示。

                 

                A2操作步骤

                A2 .1 除烃催化管的制备

                    U型管为内径4 mm的不锈钢管,内装10 g催化剂 ,床层高约78 cm,在U型管前接l m长、内径4mm的不锈钢预热管。

                A2.2  除烃空气的检验

                    除烃净化空气装置通入室内空气或空气钢瓶,炉温升至450500 ,温度恒定2 h后,取除烃净化空气至GDX -502柱色谱测定无峰,即认为除烃完全。

                 


                 

                :1)-620l摧化荆取一定量氯化钯(PdCl2),在酸性条件下用去离子水将其溶解.溶液用量要能浸没1 0g 60806201担体为宜。放置2 h,在轻轻搅拌下将其蒸干.然后装入U型管内,置于加热炉中.在100通入空气烘干30min,再升温至500灼烧4 h,然后将温度降至400.用氮气置换l 0min,再通入氢气还原9 h。再用氮气置换1 0mm,即得?#33014;?#35088;色钯620l催化剂,

                   

                附加?#24471;鰨?/SPAN>

                本标准由国家环境保护局科技标准司提出。

                本标准?#31579;?#32899;省环境监测?#34892;?#31449;负责起草。

                本标准主要起草人:李抗美、顾兴梅、李晓红等。

                本标准由中国环境监测总站负责解释。

                 

                 

                 


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